氣相色譜柱從安裝到維護

 　氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時，色譜柱的選擇至關(guān)重要，需要考慮待測組分的性質(zhì)、實驗條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。

　　首先，當然是色譜柱的安裝。安裝色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作，大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是，有幾個問題還是要提起注意：
　　1、先將密封墊套在柱頭上，此時應(yīng)將柱頭朝下，避免密封墊碎屑進入柱內(nèi)而造成堵塞。
　　將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1-2cm?？捎脤ｉT的柱切割器，也可用安倍瓶開瓶瓷片，在柱上輕劃一下，然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因為截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的污染物，或者運輸過程中可能損壞的柱端。
　　2、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴格按照儀器說明書確定。
　　總原則是進樣口一端安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點以上，位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點，以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準確，可以截去柱端后，先量好柱頭伸出的長度，然后在接頭下方的色譜柱上做標記，擰緊街頭后保證該標記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動可能造成的伸出長度不準確。
　　3、接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
　　一般新的石墨墊用手擰緊后再用扳手擰1/4圈即可。如果是重復使用的石墨墊，則要多擰緊點，直到用手輕輕拉色譜柱拉不動為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下再安裝時，可重復使用石墨墊，但重復使用次數(shù)不要超過3次，否則會失去密封性。
　　二、氣相色譜柱的維護
　　其次，就是色譜柱的維護。
　　每次安裝了新的色譜柱后都要在進樣前進行老化。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的至高使用溫度以下30℃，或者實際分析操作溫度以上30℃，并在高溫時恒溫30-120min，直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定，可重復進行幾次程序升溫老化，也可在高溫下恒定更長的時間。注意，一定要等到基線穩(wěn)定后，才可做空白運行或樣品分析。色譜柱使用一段時間后，柱內(nèi)會滯留一些高沸點組分，這時基線可能出現(xiàn)波動或鬼峰，也可采用老化的辦法解決此問題。
　　暫時不用的色譜柱卸下后，柱兩端應(yīng)用硅膠堵上，并放在包裝盒中保存，以免污染。每次關(guān)機前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時切斷載氣可能會使空氣擴散進入色譜柱而造成固定液的氧化降解。